使用过量的消石灰或石灰乳与氢氟酸反应生成氟化钙沉淀是最经济、有效的处理方法，即将生石灰粉(CaO)或石灰乳[Ca(OH)2]与含氟废水混合，生成氟化钙沉淀以使氟离子从废液中去除的方法。石灰的加入量应比依据反应式计算的理论量要高，约为废液中氟含量的2.2倍。所用生石灰中的氧化钙含量应大于70%，一般使用粉状生石灰其中氧化钙含量应在85％以上。氢氟酸废液处理应在废水沉淀池中进行，所用的沉淀池与沟道应经过防渗处理。处理过程将石灰粉或石灰乳投入沉淀池并要充分混和搅拌，使其反应完全。应注意经过石灰法处理过的含氟酸性废液中仍残留有20mg/L的氟离子，为了提高除氟效率，在加入石灰的同时投入一定量氯化钙或硫酸铝，可以使氟离子沉淀更完全，直至游离氟离子小于10mg儿后再排放。
当废液排放量大的情况下应采用这种方法，向废液中投加石灰乳，调节pH值至6～7.5，然后投加硫酸铝或聚合氯化铝等铝盐絮凝剂。利用生成的氢氧化铝胶体吸附悬浮的氟化钙微小颗粒及氟离子形成沉淀，这种方法的除氟效果比单纯加石灰的效果好。石灰—磷酸盐法。先向废液中加人磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、过磷酸钙等磷酸盐，再加入石灰生成难溶的磷石灰等沉淀把氟离子去除。
对于氟含量低的大量含氟酸洗废液可采用活性炭吸附和阴离子交换树脂处理的方法加以去除。但是，该处理方法存在的问题是所生成的氟化钙成为固体废弃物，在有水存在时，它会在相当长的时间内溶出氟离子，可使溶出的氟离子超过5mg/L。如果是在高氟地区，此问题更要注意防范。在干旱少雨、地下水位低的地区，可送人储灰场处置，由于灰场已考虑了防渗及灰中氟化物的影响，可不构成对地下水的污染。不可在砂土地上直接挖坑处理废液。鉴于废液处理难的问题，一般不建议采用氢氟酸清洗。
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